２５日晚，普京总统在克里姆林宫内亲自约见前总理普里马科夫，希望这位德高望重的重量级人物能亲自出面斡旋，尽量稳住绑匪。老普同意试一试，随即来到现场与绑匪谈判。俄罗斯几位著名的政治家，包括俄罗斯前总理普里马科夫和与车臣接壤的印古什共和国前总统阿谢夫先后进入剧院，与车臣武装分子展开了谈判。谈判只进行了３０分钟后即告结束。据普里马科夫后来讲，巴拉耶夫彬彬有礼、思路清晰，但态度非常强硬，除了一再要求俄从车臣撤军外，其他什么问题也不愿意谈。此后，绑匪宣布不再与任何人谈判。
同时，克里姆林宫高层官员还试图联络车臣“总统”马斯哈多夫，因为俄罗斯坚信，正是马斯哈多夫一手导演了这起震惊世界的恐怖事件。俄罗斯国家电视台播出了相关的证据：２００２年６月录的一盘录像带。在录像上，马斯哈多夫扬言，车臣武装将改变战略，从“游击战”转为“主动出击”。他说：“我肯定，在最后的阶段，我们将发动更加与众不同的行动，比如说自杀行动。通过这样的行动，我们将把我们的祖国从俄罗斯侵略者手中解放出来！”不过，克里姆林宫几经努力也没有联系到这个家伙。
夜幕降临的时候，车臣武装分子突然改变了主意，不但不释放外国人质，还拒绝继续跟俄罗斯官员谈判。他们要求换人，换受车臣人尊重的俄罗斯女记者安娜·波利特科夫卡娅。虽说克里姆林宫没多少人知道安娜是谁，但这位女记者在车臣人中还是蛮有名的，因为她写了不少批评俄军在车臣行动的报道，说了一些挺让车臣人受用的话。被火速接到现场的安娜没有犹豫，直奔剧院与车臣武装分子展开对话。
午夜时分，带着一脸疲倦的安娜走出剧院的时候，她手里多了一张写满车臣武装分子具体要求的纸张，并且警告说：“剩下的时间不多了，因为车臣绑匪威胁说，天亮的时候，也就是五六点，最晚不过七点钟，他们开始枪杀人质！”在这些要求中，最引人瞩目的两条是：普京总统立即宣布停止车臣战争；俄军立即从车臣任何一个地方撤军，以示诚意。如果上述要求能得到满足，并且能得到确认保证的话，那么，他们将立即释放人质。上述条件是否真实，须得到欧洲委员会委员洛德·杰德（此人多次到车臣调查所谓的人权问题）的确认，否则，他们就在２６日太阳升起的时候开始枪杀人质！
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反劫持，屡建功勋（12）
在谈判的同时，武力营救的准备也在紧锣密鼓地进行。虽然俄方已经接受了恐怖分子的许多条件，但在这种情况下，车臣恐怖分子仍然开始杀人，现在惟一的办法就是对剧院发动闪电突击。在人质安危系于一旦的危急情况下，普京签署了突击命令。
突击计划早在人质事件发生之初便由俄内政部、内卫部队、联邦安全局、紧急情况部拟定好了。参加突击行动的部队，即“阿尔法”、“信号旗”和内卫部队也早就到位。其中“阿尔法”在行动中唱主角，“信号旗”负责支援突击，内卫部队则负责支援突击队的任务。据内务部人员透露，在三天事件中，特种部队人员一直准备作战，他们早己在剧院后面的外墙挖了洞口，特种兵早已潜入剧院内，并隐蔽起来。一些记者事后想起来，从出现人质危机的２３日那天起，就看见一些“工人”在剧场附近“施工”，挖开或凿开排污管道和暖气输送管道。
“阿尔法”特种部队的军官透露，其实发动强攻的想法，在恐怖分子劫持人质的第一天，现场指挥部就已经开始考虑了。之所以这样考虑，是因为指挥部的高级指挥人员不愿意看到１９９５年车臣绑匪在布琼诺天卡劫持人质的悲剧在莫斯科重演。现场指挥部当时坐落在工会大街上。他们很担心决定提前进攻剧院的消息被走漏，因为当时俄罗斯安全局人员已经通知他们，在人质被扣押的剧院附近，发现绑匪的帮凶通过手机给里面的绑匪通报部队的调遣情况。
在发起突击之前，“阿尔法”和“信号旗”的指挥官再次向突击队员们强调了两条原则：一是无论如何都要确保人质的生命安全，这就要求突击队员必须在第一时间内快、准、狠地歼灭所有身上携有炸弹的车臣寡妇敢死队员；二是千万不要导致剧院倒塌，这就要求突击队员们决不容许恐怖分子引爆埋设的地雷和安放在剧院支柱上的炸弹。为保证突击行动的最大成功性，突击队员进行了精心准备。根据俄罗斯总统于事发当天制定的“决不妥协、谈判和动武两手准备、立足武力营救”方针，应急指挥中心便开始根据各种可能情况拟定多种作战预案，筹划武力营救实施准备工作。
首先是进行周密的侦察。一是侦察部门通过各种手段查明剧院内的情况。这些手段是技术侦察，包括侦听绑匪电话、技术测向定位等。二是潜伏侦察。“阿尔法”小组的队员通过地下道潜入剧院下面，在一些部位安装了摄像头。三是询问脱险人员及与人质电话交谈（上面说过，绑匪允许人质与亲属通过手机通话）。在人质与亲属通话时，侦察人员就接过电话，询问剧院内的情况。此外，进入剧院谈判、治疗、送食物的人员也可以向安全部门提供一些信息。通过以上手段，指挥中心基本判明恐怖分子的具体位置，所携带武器种类、爆炸物性能，并根据剧院的建筑结构绘制了作战详图。
其次是进行有针对性的作战训练。为以最小的代价赢得胜利，指挥中心制定了周密的作战预案，并组织参战部队反复进行针对性演练：一是明确分工。各参战部队被分成狙击、潜伏、突击、排爆、支援等若干小组，各小组任务明确，既独立行动，又相互支援。二是重点演练多路向心突击。“阿尔法”小组提前潜入剧院隐蔽，一但接到攻击命令立即从内部攻击；内务部特战部队埋伏在剧院各处通道和主要出入口，突击时使用高爆炸药炸开门窗和墙壁，从多个方向向剧院迅猛突击；莫斯科市特警部队则待剧院内部战斗打响后从正面突击，合力歼敌。三是轻重装备搭配。为防止人员在行动中遭到袭击，俄将装甲输送车等重装备部署在剧院正面，一旦行动开始，增援人员立即在装甲车掩护下迅速接近目标。
第三是确定突击行动的战法。在制定营救计划时，最让指挥和参谋人员头痛的就是如何防止恐怖分子狗急跳墙引爆炸弹。事后查明，绑匪们携带有１３０公斤的爆炸物，包括两枚１５２毫米口径榴弹炮炮弹、１８枚手雷、８０余件其他炸弹。１８名女绑匪携带着这些爆炸物，均匀地分布在人质之间，随时准备与人质同归于尽。据专家说，即使只有一枚１５２毫米榴弹炮弹爆炸，就足以将大厅内的所有人炸死。在这种情况下，传统的作战方法都无法保证在绑匪引爆炸弹之前就将其全部消灭。指挥中心遂决定打破常规，采用特殊战法制敌。同时，考虑到匪首巴拉耶夫凶残狡诈，具有丰富的作战经验，指挥中心做出了专门布置，力争在战斗一打响就将其击毙。
反劫持，屡建功勋（13）
２５日晚上，俄情报部门切断了绑匪与外部恐怖组织的通信联络，恐怖分子得不到上面的指令，变得焦急不安。莫斯科时间２６日凌晨２点，一名年轻男子因为嘟囔了几句话而被打死。随后，绑匪又向一名妇女开了枪，之后又打伤两名人质，引起人质恐惧和躁动。还有一种说法是，２６日凌晨，一名惊慌过度的小男孩“突发脾气”，跑出座位向匪徒投掷瓶子，便引发其开枪射击，子弹击中一名男子头部和另一名女子的腰部。２６日凌晨５时３０分，恐怖分子拒绝与俄罗斯任何方面继续对话。接电话的一名车臣恐怖分子明确地告诉俄政府谈判人员说：“一切都已经太晚了，谈判已经失败了！”更令人不安的是，俄罗斯联邦安全总局监听到剧院内的恐怖分子打给国外同伙的一个电话说：“行动将在明天开始，我们将处决最应该被处决的人！”俄官员在与绑匪通话时，发现绑匪情绪很不稳定。随后便传出恐怖分子枪杀两名人质，打伤两名人质的消息！在太阳升起的时候，恐怖分子真的开始杀人了！
当时，几个特种小组已通过地下管道潜入剧院，他们观察到了绑匪枪杀人质的情况，但由于未接到行动命令，没有采取行动。鉴于绑匪随时有可能大规模屠杀人质，为避免更大损伤，俄高层在关键时刻遂定下立即进行武力营救的决心。
绑匪确实杀害了人质，但突击部队并不是发现绑匪开始杀害人质才仓促发起攻击的。实际上，解救部队事先就对情况有所预料，根据预案主动实施了解救行动。发起突击的时机是指挥中心精心选定的。选定这一时间考虑到了绑匪打算２６日杀害人质、绑匪身体心理状态、营救部队准备情况等诸多因素。绑匪们连续几天几夜处于高度紧张之中（许多人质后来证实，多数绑匪这几天根本没有睡觉），到２６日凌晨已十分疲惫；绑匪们当时估计俄方不敢贸然发起攻击，危机还将持续相当长时间，因此警惕松懈。据参加这次营救行动的特种部队士兵称，首先，特种部队赢得了心理战的胜利。恐怖分子原以为突击行动会在夜间３时开始，但进攻并没有进行。夜间５时，就在恐怖分子放松警惕的时候，进攻开始了。同时，参战各部队经过两天紧张的筹划、实战训练、部署，各项准备已经就绪，特殊气体也已到位。另外，政府面临的压力也越来越大，一些人质亲属２５日已经上街游行，要求政府从车臣撤军，右翼政客也蠢蠢欲动，打算借题发挥。—切情况都表明，夜长梦多，不宜久拖了。
当地时间５时３０分（北京时间２６日１０时３０分），应急指挥中心发出攻击命令。埋伏于各处的突击部队一跃而起，从各个方向向绑匪发起迅猛攻击，随即炸开剧院外墙，冲入剧场，与绑匪激烈交火。“阿尔法”突击队员以迅雷不及掩耳之势，从五个方向向剧院同时发起了进攻。特种部队声东击西，趁绑匪把两名人质尸体搬出剧院之际假装交火，却从剧院后门冲入。特种兵通过排风扇投进了催眠瓦斯弹，而且有数枚投进剧院大厅中。最为重要的是，为尽量避免人员伤亡。特种兵冲进大厅，向正在睡觉的恐怖分子射击。大厅内—片慌乱。
一是施放特殊气体，防止大爆炸。劫持人质的车匪携带大量爆炸物，其匪首巴拉耶夫是具有丰富恐怖活动经验的亡命之徒。防爆炸、歼匪首是营救行动成败的关键。为此，指挥中心有针对性采取的措施之一便是使用特种武器制敌。参战部队提前施放失能性气体，使身绑炸药的绑匪丧失了活动能力，无力进行抵抗并引爆爆炸物，从而避免了大爆炸的发生。这在成功解救人质中发挥了关键作用。据俄内务部副部长介绍，“阿尔法”小组预先施放了特殊气体，战斗打响时，剧院大厅内的匪徒已经中毒，丧失了行动能力。同时，冲在最前面的突击队员眼疾手快地向人群最密集的地方接连投掷手榴弹，爆炸声过后，人群倒下一大片！
不过，别担心，突击队员们投掷的是—种名叫“昏迷气体手榴弹”，可施放催眠气体，从而避免了人员的伤亡。这种刚刚配备给俄罗斯反恐突击队的新式非杀伤性武器，在爆炸之后，其产生的弹片不具杀伤力，而是释放出一种可以致人在短短３秒钟之内立即昏迷倒地的化学气体。该气体对人无致命伤害。正常情况下吸入这种气体的人半个小时后自动苏醒，但如果吸入过量的话，那么也可能导致生命危险。
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反劫持，屡建功勋（14）
紧接着，戴着防毒面具的突击队员快步冲进剧院大厅，里面灯光很亮，完全可以辨认出绑匪，他们正在椅子上睡觉，于是突击队员冲着绑匪就是一通扫射，或者直接抵近射击那些昏迷的绑匪，绝大多数绑匪都是当场被击毙的。然后，突击队员卸下了绑匪身上绑着的炸药。
守卫大门的车臣恐怖分子来不及反应就被打倒在地。几个守在走廊里放哨的绑匪，向从正面进攻的俄军投掷手榴弹，并向从里面跑出来的人质开火，但被特种兵迅猛准确的火力歼灭。还有几个绑匪闻声朝特种兵跑过来，可是他们还没有来得及有任何动作，就被结果了性命。
当时，从剧院的内部传来激烈的枪声，部队的装甲车和其他作战车辆准备向剧院门口驶去。随后，联邦突击部队监听到绑匪的未加密通话，绑匪告知同伙俄军发起了进攻，并且说他们已经向俄军突击部队投掷了手雷。这就是后来剧院外面的人听到的连续爆炸声。不久，等候在剧院外面的记者们看到，突击部队在５０辆装甲车和军车的掩护下，已经径直进入剧院大门口，接着剧院里面又响起４声剧烈的爆炸声。
二是多路突击，内外夹攻。战斗号令发出后，预先埋伏在地下通道、楼顶、两侧和正面的突击队员从五个方向冲进剧院。其中，地下和楼顶突击是主攻方向，剧院正面的突击是佯攻。至少有一个突击小组预先通过地下通道潜入剧院地下，战斗打响后从乐池出口冲出，发起突击，这发挥了重要作用。
突击队员在冲进大厅的时候，射出的子弹打到了二楼的看台上，可是没有射到什么人。藏在那里的几个绑匪，在突击队士兵的扫射后，突然从二楼的座位上跳了起来，但是很快就被战士们击毙了。可能是突击队员们的动作实在太快，也可能是临死最后时刻犹豫的缘故，反正身系炸弹的“车臣寡妇敢死队”队员没有一个成功引爆绑在她们身上的炸弹，有的甚至根本没有想到要引爆身上的炸弹。１８名“车臣寡妇敢死队”队员悉数倒在突击队员的弹雨下。４０分钟之内，战斗全部结束。在剧院对面居民楼里一位居民躲在家里用家用摄像机拍下全部战斗过程。
三是重点突击，力毙匪首。击毙匪首巴拉耶夫的战斗尤其精彩。匪首巴拉耶夫是具有丰富恐怖活动经验的亡命之徒，